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我們總是會聽到這樣的口號“我們要建立完善的實驗室分析方法標(biāo)準(zhǔn)化制度”,但是什么是實驗室分析方法標(biāo)準(zhǔn)化?從以下四個方面進(jìn)行簡單闡述。
先、什么是分析方法標(biāo)準(zhǔn)化
1、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化,由國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會負(fù)責(zé)監(jiān)督管理;
2、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化,是分析方法的統(tǒng)一性,為具有檢測結(jié)果的可比性提供必要條件;
3、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化,為執(zhí)行依據(jù)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),是要依據(jù)。
4、檢測機(jī)構(gòu)都要依據(jù)國家公布的方法標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行驗證試驗,以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性。
其次、我國標(biāo)準(zhǔn)化工作的組織管理系統(tǒng)
再者、國外標(biāo)準(zhǔn)化工作一般程序是
(1)由一個家委員會根據(jù)需要選擇方法,確定準(zhǔn)確度、精密度和檢出限指標(biāo)。
(2)家委員會指定一個任務(wù)組(通常是有關(guān)的中心實驗室負(fù)責(zé))。任務(wù)組負(fù)責(zé)設(shè)計實驗方案,編寫詳細(xì)的實驗程序,制備和分發(fā)實驗樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
(3)任務(wù)組負(fù)責(zé)抽選6-10個參加實驗室。其任務(wù)是熟悉任務(wù)組提供的實驗步驟和樣品,并按任務(wù)要求進(jìn)行測定,將測定結(jié)果寫出報告,交給任務(wù)組。
(4)任務(wù)組整理各實驗室報告,如果各項指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計要求,則上報權(quán)威機(jī)構(gòu)出版公布;如達(dá)不到預(yù)定指標(biāo),需修正實驗方案,重做實驗,直到達(dá)到預(yù)定指標(biāo)為止。
國外標(biāo)準(zhǔn)化工作組織機(jī)構(gòu)見圖所示。
后、監(jiān)測實驗室間的協(xié)作試驗
協(xié)作試驗是指為了一個特定的目的和按照預(yù)定的程序所進(jìn)行的合作研究活動。協(xié)作試驗可用于分析方法標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度定值、實驗室間分析結(jié)果爭議的仲裁和分析人員技術(shù)評定等工作。
分析方法標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)作試驗的目的,是為了確定擬作為標(biāo)準(zhǔn)的分析方法在實際應(yīng)用的條件下可以達(dá)到的精密度和準(zhǔn)確度,制定實際應(yīng)用中分析誤差的允許界限,以作為方法選擇、質(zhì)量控制和分析結(jié)果仲裁的依據(jù)。
進(jìn)行協(xié)作試驗預(yù)先要制訂一個合理的試驗方案。并應(yīng)注意下列因素:
1.實驗室的選擇
參加協(xié)作試驗的實驗室要選擇在地區(qū)和技術(shù)上有代表性,并具備參加協(xié)作試驗的基本條件。如分析人員、分析設(shè)備等,避免選擇技術(shù)太高和太低的實驗室,實驗室數(shù)目以多為好,一般要求5個以上。
2.分析方法
選擇成熟和比較成熟的分析方法,分析方法應(yīng)能滿足確定的分析目的,并已寫成了較嚴(yán)謹(jǐn)?shù)奈募?/p>
3.分析人員
參加協(xié)作試驗的實驗室應(yīng)指定具有中等技術(shù)水平的分析人員參加工作,分析人員應(yīng)對被評估的方法具有實際經(jīng)驗。
4.實驗設(shè)備
參加協(xié)作試驗的實驗室要盡可能用已有的可互換的同等設(shè)備。各種量器、儀器等按規(guī)定校準(zhǔn),如同一試驗有兩人以上參加,除用設(shè)備外,其他常用設(shè)備(如天平、玻璃器皿和分光光度計等)不得共用。
5.樣品的類型和含量
樣品基體應(yīng)有代表性,在整個試驗期間必須均勻穩(wěn)定。
由于精密度往往與樣品中被測物質(zhì)濃度水平有關(guān),一般至少要包括高、中、低三種濃度。如要確定精密度隨濃度變化的回歸方程,則至少要使用5種不同濃度的樣品。
只向參加協(xié)作試驗的實驗室分發(fā)必需的樣品量,不得多余,樣品中待測物質(zhì)含量不應(yīng)恰為整數(shù)或一系列有規(guī)則的數(shù),作為商品或濃度值已為人所知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不宜作為分析方法標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)作試驗或考核人員的樣品,使用密碼樣品可避免“習(xí)慣性”誤差。
6.分析時間和測定次數(shù)
同一分析人員至少要在兩個不同的時間進(jìn)行同一樣品的重復(fù)分析。一次平行測定的平行樣品數(shù)目不得少于兩個。每個實驗室對每種含量的樣品的總測定次數(shù)不應(yīng)少于6次。
7.協(xié)作試驗中質(zhì)量控制
在正式分析以要分發(fā)類型相似的已知樣品,讓分析人員進(jìn)行操作練習(xí),取得必要的經(jīng)驗,以檢查和消除實驗室的系統(tǒng)誤差。
協(xié)作試驗設(shè)計不同,數(shù)據(jù)處理的方法也不盡相同。以分析方法標(biāo)準(zhǔn)化為例,一般計算步驟是:
(1)整理原始數(shù)據(jù),匯總成便于計算的表格。
(2)核查數(shù)據(jù)并進(jìn)行離群值檢驗。
(3)計算精密度,并進(jìn)行精密度與含量之間的相關(guān)性檢驗。
(4)計算允許誤差。
(5)計算準(zhǔn)確度。
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